GP450-GC熱裂解脫附儀
   應(yīng)對(duì)電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案

一、產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)（國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

rohs2.0有機(jī)物鄰苯二甲酸脂DEHP檢測(cè)儀器相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。

二、產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)

1、快速篩查：相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時(shí)的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測(cè)無(wú)需樣品前處理，20分鐘即可得出結(jié)果，顯著提升做樣效率。

2、無(wú)廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測(cè)無(wú)需任何化學(xué)試劑，不產(chǎn)生廢氣廢液，無(wú)需環(huán)評(píng)。

3、采購(gòu)成本、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購(gòu)成本較低，使用過(guò)程中無(wú)需化學(xué)試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。

4、操作簡(jiǎn)單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言，操作難度顯著降低，沒(méi)有儀器使用經(jīng)驗(yàn)的用戶經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可操作。

5、抗污染能力強(qiáng)：儀器各個(gè)方面設(shè)計(jì)確保樣品接觸位置無(wú)冷點(diǎn)。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線設(shè)計(jì)，不存在交叉污染。

6、適用樣品基質(zhì)豐富：可用于固體、液體直接進(jìn)樣，方便快捷。

7、優(yōu)秀的重復(fù)性與精準(zhǔn)度：溫度控制準(zhǔn)確性高；進(jìn)樣結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定六次中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.95％。

8、程序升溫：可設(shè)置多階梯程序升溫功能，更好的應(yīng)對(duì)復(fù)雜場(chǎng)景。

9、樣品制備簡(jiǎn)單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機(jī)測(cè)試，樣品制備過(guò)程不超過(guò)2分鐘。

三、儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)

四、分析測(cè)試

4.1  分析流程

（一）樣品處理

取稱重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

（二）參考條件

1) 裂解程序升溫，溫度范圍100℃-420℃

2) 熱裂解時(shí)間2~3鐘

3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul

4) FID 檢測(cè)器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃，

5) 程序升溫 80 ℃（保持 2 分鐘），以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗

鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖

4.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：

不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下圖所示：

如按照基線噪聲2倍信號(hào)計(jì)算，檢出限約為50 ppm。

4.3  重復(fù)性

樣品重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如下所示:

檢出限約為50 ppm，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，RSD≤2.1%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

五、GP450熱裂解/解析儀應(yīng)用案例（rohs2.0有機(jī)物鄰苯二甲酸脂DEHP檢測(cè)儀器）

實(shí)驗(yàn)案例一、 國(guó)內(nèi)某新型材料廠提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯快速篩查

儀器：1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID檢測(cè)器）

    2、GP450熱裂解/熱脫附儀

    3、鄰苯二甲酸酯專(zhuān)用毛細(xì)管柱

檢測(cè)項(xiàng)目：原料中四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯檢測(cè)（DIBP、DBP、BBP、DEHP）

實(shí)驗(yàn)案例二、國(guó)內(nèi)某電子材料領(lǐng)域頭部集團(tuán)公司提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯檢測(cè)

儀器：1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID檢測(cè)器）

    2、GP450熱裂解/熱脫附儀

    3、鄰苯二甲酸酯專(zhuān)用毛細(xì)管柱

檢測(cè)項(xiàng)目：原料中四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯檢測(cè)（DIBP、DBP、BBP、DEHP）