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| 品牌 | 喬邦儀器 | 應用領域 | 環(huán)保,文體,電子/電池,包裝/造紙/印刷,紡織/印染 |
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應對電子電器產品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案
鄰苯二甲酸酯作為一種塑料增塑劑普遍應用于玩具、食品包裝材料、膠管、個人護理物品如指甲油、香皂等涉及生活中各個方面。近年來，由于鄰苯二甲酸酯類化合物會引發(fā)環(huán)境健康危害，因而受到廣泛關注。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有六項（鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯、多溴聯苯醚）的基礎上正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。
2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法，已經被國際電工委員會IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。要檢測4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進行檢測，前期樣品前處理，需要花很長的時間。為應對這一難題，深圳喬邦儀器有限公司推出了GMS6800熱裂解/熱脫附儀，該產品主要用于固體、液體樣品直接進樣，無需傳統樣品前處理環(huán)節(jié)，極大的提高了工作效率。
工廠RoHS 2.0檢測儀相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GCMS聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡單快捷。
1、有“法"可依：
ü 符合歐盟RoHS法規(guī)中分析標準-IEC 62321-8-2017檢測方法標準快篩要求；
ü 符合中國RoHS法規(guī)中分析標準-GB/T 39560檢測方法標準快篩要求。
摘自IEC
摘自中電子技術標準化研究院《電器電子產品有害物質檢測方法標準化情況介紹》
2、可擴展性強：基于本套儀器配置，還可擴展到8項鄰苯二甲酸酯、多溴聯苯、多溴二苯醚、多環(huán)芳烴、短鏈氯化石蠟、四溴雙酚A等更多有害物質的檢測解決方案?？焖俑鼡Q安裝，有效應對有害物質控制和管理的挑戰(zhàn)。而且，本套PY/TD+GCMS系統，可在熱裂解進樣和普通進樣方式間自由切換，實現一機兩用。
3、提高效率與準確度：采用熱裂解作為樣品進樣技術，無需復雜樣品前處理，直接進入Py/TD-GCMS系統，提高鄰苯二甲酸酯分析效率。
4、快速篩查：相較于傳統索氏萃取法至少八小時的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣質聯用儀檢測無需樣品前處理，20分鐘即可得出結果，顯著提升做樣效率。
5、無廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣質聯用儀檢測無需任何化學試劑，不產生廢氣廢液，無需環(huán)評。
6、采購成本、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低，使用過程中無需化學試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質譜聯用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
7、操作簡單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質譜聯用儀而言，操作難度顯著降低，沒有儀器使用經驗的用戶經過簡單培訓即可操作。
8、抗污染能力強：儀器各個方面設計確保樣品接觸位置無冷點。所有樣品接觸位置都采用石英材質與惰性化管線設計，不存在交叉污染。
9、適用樣品基質豐富：可用于固體、液體直接進樣，方便快捷。
10、優(yōu)秀的重復性與精準度：溫度控制準確性高；進樣結構設計保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。
11、程序升溫：可設置多階梯程序升溫功能，更好的應對復雜場景。
12、樣品制備簡單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試，樣品制備過程不超過2分鐘。
? ?GB/T 32887-2016 電子電氣產品中多氯聯苯的測定 氣相色譜-質譜法
? ?GB/T 32889-2016 電子電氣產品中四溴雙酚A的測定 氣相色譜-質譜法
? ?GB/T 33344-2016 電子電氣產品中2,4-二硝基甲苯的測定 氣相色譜-質譜法
? ?GB/T 33345-2016 電子電氣產品中短鏈氯化石蠟的測定 氣相色譜-質譜法
? ?GB/T 33353-2016 電子電氣產品中的限用物質三丁基錫和三苯基錫的測定 氣相色譜-質譜法
? ?GB/T 37757-2019 電子電氣產品用材料和零部件中揮發(fā)性有機物釋放速率的測定 釋放測試艙-氣相色譜質譜法
? ?GB/T 37840-2019 電子電氣產品中揮發(fā)性有機化合物的測定 氣相色譜-質譜法
? ?GB/T 39560.6-2020 第6部分：氣相色譜-質譜儀（GC-MS）測定聚合物中的多溴聯苯和多溴二苯醚
? ?GB/T 30646-2014 涂料中鄰苯二甲酸酯含量的測定 氣相色譜質譜聯用法
? ?GB/T 22048-2008 玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定
? ?GB/T 37185-2018 氣體分析 室內揮發(fā)性有害有機物的測定“SUMMA罐-硅烷化
管"采樣氣相色譜/質譜聯用（GC/MS）法
Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 450℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤120℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 320℃ |
GC部分： | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進樣口類型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流，最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃；設定值分辨率1℃；室溫每變化1℃，主箱變化＜0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min，最長運行時間999.99min，降溫速率450℃-50℃小于5min |
溫度穩(wěn)定性 | 6階梯，7平臺，可梯度降溫 |
壓力設定 | 0-200psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量 | 0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He) |
程序升壓/升流 | 3階 |
電子氣路控制 | 以0.1psi的增量調節(jié)壓力 |
MS部分： | |
信噪比 | 1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上 |
離子源材料 | 惰性陶瓷離子源，配置雙燈絲； |
離子化能量 | 10-100 ev可調 |
接口溫度 | 100℃-350℃，精度優(yōu)于0.1℃，質譜儀自控； |
離子源溫度 | 150℃-350℃，精度優(yōu)于0.1℃ |
質量分析器 | 帶預置桿高精度金屬四級桿 |
分辨率 | 單位質量分辨率 |
質量數范圍 | 1.5u-1050u，軟件能*設置并檢測 |
質量軸穩(wěn)定性 | ±0.1u/48h |
掃描方式 | 全掃描、選擇離子檢測、全掃描和選擇離子同步檢測、交替掃描 |
檢測器 | 長壽命1013級非連續(xù)打拿極電子倍增器 |
最大掃描速度 | 10000u/s，速度全程可調 |
動態(tài)范圍 | 106 |
峰面積重現性 | ＜2%RSD |
真空系統 | 機械泵抽速≥4m3/h,渦輪分子泵抽速250L/s |
最大允許色譜柱流量 | 5ml/min 氦氣 |
可維護部件 | 可拆卸離子源、燈絲、透鏡、預四級桿、檢測器 |
五、GMS8800熱裂解/解析-氣質聯用儀應用案例
Py/TD-GC MS 的測量條件 | |||
Py/TD | |||
爐溫 | 200 °C → 20 °C/min → 300 °C →5 °C/min → 340°C (1min) | ||
接口溫度 | 300 °C (接口溫度控制方式：手動) | ||
GC | |||
色譜柱 | 100%聚二甲基硅氧烷，長 15m，內徑 0.25mm，膜厚0.05um。 | ||
進樣口溫度 | 300 °C | ||
柱溫 | 100°C → (20 °C /min) →300 °C (5 min) | ||
進樣模式 | 分流（分流比： 1/5） | ||
載氣 | 氦氣， 1 mL/min, 恒流 | ||
MS | |||
離子源溫度 | 230 °C | ||
離子化模式 | EI： 70 eV. | ||
監(jiān)控離子質量(m/z) | 定量離子 | 確認離子-1 | 確認離子-2 |
DIBP | 223 | 205 | 149 |
DBP | 223 | 205 | 149 |
BBP | 206 | 91 | 149 |
DEHP | 279 | 167 | 149 |
掃描范圍 | 50 m/z to 1 000 m/z | ||
實驗案例一、 國內某數字智能終端領域頭部公司提供原料進行鄰苯二甲酸酯檢測
儀器：1、國產某品牌氣質聯用儀
2、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱
檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
檢測結果：
| |
實驗案例二、國內某小型儀器儀表代工廠提供原料進行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器：1、國產某品牌氣質聯用儀
2、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管
柱檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
檢測結果：
鄰苯二甲酸鹽標準鄰苯二甲酸鹽檢測項目，3P/6P/7P/8P/15/16P鄰苯二甲酸鹽中英文名 鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)是一種增塑劑。玩具，油墨，紡織品，PVC塑料，線材，涂料，化工原料，鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)廣泛存在于化妝品、玩具、食品包裝中，鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)是一種危害健康的化學品。研究表明，過去幾十年全球男性精子數量的減少可能與輕工業(yè)中廣泛用作軟化劑的化學品鄰苯二甲酸鹽有關。，皮革中鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates）含量都需經過檢測，這些物質都極有可能含有鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)物質成份，尤其是鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯（DEHP），鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）這兩類，在增塑劑中占有約90%比重，很有可能會超出鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)的標準限值。 鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)對塑料起改性或軟化作用，鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)在塑料和油漆中普遍存在，重點關注PVC和油漆。其中，有15種鄰苯二甲酸鹽物質被認為是有害物質，限制使用。 歐盟2005/84/EC指令列出了六種鄰苯二甲酸鹽物質DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP進行限制，其中前三種DEHP、DBP、BBP不得用于兒童玩具和用品中，在塑料中的含量每種不得超過0.1%。后三種DINP、DIDP、
DNOP不得用于能入口的兒童玩具及兒童類物品中，每種含量不得超過0.1%。請注意是每種單獨不超過0.1%。另外，鄰苯二甲酸鹽（酯）有很多種，但被限制的只是15（6）種。REACH限制類列表關于鄰苯二甲酸鹽（酯）描述與2005/84/EC指令*。
由德國新研究表明，很多化妝品、玩具、食品包裝中都存在一種危害健康的化學品Phthalate。這種物質廣泛存在于化妝品、兒童玩具、食品包裝中，如果其含量超標，會對人體健康產生很大危害。在化妝品中，指甲油的鄰苯二甲酸鹽含量，很多化妝品的芳香成分也含有該物質。 2005/84/EC管控物質和要求 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、鄰苯二甲酸二丁酯、 鄰苯二甲酸丁芐酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、 鄰苯二甲酸二異癸酯、鄰苯二甲酸二正辛酯
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